Blockcopolymere auf der Basis von metallorganischen und organischen Segmenten sind eine neue und aufgrund ihres breiten Eigenschaftsprofils äußerst vielversprechende Materialklasse. In der vorliegenden Arbeit wurde eine effiziente Synthesemethode zur Darstellung von Blockcopolymeren auf der Basis von Polyferrocenyldimethylsilan (PFDMS) als metallorganischer Komponente und dem klassischen Thermoplasten Polymethylmethacrylat (PMMA) als organischen Block entwickelt. Der Syntheseweg basiert auf der sequentiellen anionischen Polymerisation von 1,1-Dimethylsilaferrocenophan (FS) und Methylmethacrylat (MMA). Als Schlüsselschritt erwies sich dabei der Einsatz des Auxiliars 1,1-Dimethylsilacyclobutan als sogenannte „Carbanionenpumpe“. Mit dessen Hilfe ist eine nahezu quantitatives Endcappping des lebenden PFDMS-Precursorpolymeren mit 1,1-Diphenylethylen (DPE) möglich ist. Kinetische Untersuchungen der FS-Homopolymerisation bestätigten ferner den lebenden Charakter der Reaktion. Für die morphologische Charakterisierung des Systems PFDMS-b-PMMA wurden auf die beschriebene Weise erstmals eine Serie von engverteilten Zweiblockcopolymeren (Polydispersität < 1,1) mit Molekulargewichten von 23000 g/mol bis ca. 150000 g/mol hergestellt. Die Zusammensetzung der Proben variierte dabei, ausgedrückt durch die Volumenanteile an PFDMS, von fPFDMS = 0,24 bis fPFDMS = 0,48. Um Gleichgewichtsstrukturen zu erhalten, wurden die Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie mittels der Filmgießtechnik präpariert und anschließend zur Strukturperfektion bei Temperaturen zwischen 165 °C und 220 °C getempert. Bei der Analyse der so behandelten Filme mittels GPC wurden keine Anzeichen für einen thermischen Abbau registriert. Erst wenn die Proben für längere Zeit einer Temperatur von 250 °C ausgesetzt waren, kam es zu merklichen Abbau- und Verzweigungsreaktionen. Die thermische Stabilität der Proben konnte zusätzlich durch die Thermogravimetrie bestätigt werden. Differentialkalorimetrische Untersuchung wiesen ferner auf eine vollständig erfolgte Mikrophasenseparation hin. Bei der Untersuchung der Phasenstrukturen mittels Transmissionselektronenmikroskopie wurden bei den reinen Zweiblockcopolymeren zunächst nur die klassischen Morphologien beobachtet. Danach existiert der Stabilitätsbereich für die zylindrische Phase bei PFDMS-b-PMMA-Zweiblockcopolymeren in Abhängigkeit der Volumenanteile (f) zwischen fPFDMS = 0,25 und fPFDMS = 0,40. Unterhalb von fPFDMS = 0,25 wird eine Kugelmorphologie beobachtet, oberhalb fPFDMS = 0,40 dagegen treten lamellare Strukturen auf. In Proben mit einer Zusammensetzung von fPFDMS = 0,40 wurden zudem zweiphasige Morphologien aus lamellaren und zylindrischen Bereichen beobachtet, die miteinander koexistierten. Dies zeigte eindeutig, dass zumindest bei hohen Molekulargewichten ab Mn = 40000 g/mol keine komplexen Morphologien zu erwarten sind. Der direkte Phasenübergang von der lamellaren zur zylindrischen Struktur bei fPFDMS = 0,40 konnte durch die Untersuchung an Blends aus reinen, hochmolekularen Zweiblockcopolymeren mit PFDMS-Homopolymeren bestätigt werden. Wird dagegen ein Zweiblockcopolymeres mit niedrigerem Molekulargewicht (Mn = 27000 g/mol) mit einer lamellaren Struktur durch Beimischen von PMMA-Homopolymer geblendet, so zeichnet sich am Übergang von der lamellaren zur zylindrischen Phase zusätzlich ein Stabilitätsbereich für die bikontinuierliche Gyroid-Phase ab. Motiviert durch die Ergebnisse aus der morphologischen Charakterisierung der Zweiblockcopolymeren wurden die Synthesestrategie auch auf die Herstellung von linearen Polystyrol-b-PFDMS-b-PMMA-Dreiblockcopolymeren mit Polystyrol als dem ersten Block und PMMA als der matrixbildenden Komponente übertragen. Auch hier konnten deutlich entmischte Phasenstrukturen gefunden werden.