Durch die Verknappung fossiler Rohstoffe, wachsende Rohölpreise sowie die stark diskutierte Kohlendioxid-Problematik gewinnen Biopolymere, die auf nachweisenden Rohstoffen basieren, immer mehr an Bedeutung. In dieser Arbeit wurden zwei wichtige Biopolymere, Polylactid (PLA) und Polyhydroxybutyrat (PHB) charakterisiert. Zum einen wurde die Molekulargewichtsverteilung von PHB bestimmt und die Gültigkeit der universellen Kalibration überprüft. Da keine engverteilten Standards für PHB verfügbar sind, wurde Größenausschlusschromatographie (SEC) mit statischer Lichtstreuung gekoppelt um die wahre Molekulargewichtsverteilung zu ermitteln. Durch Kopplung der SEC mit Viskositätsdetektor konnte es gezeigt werden, dass PHB im verwendeten chromatographischen System (SDV/Chloroform) welchselwirkungsfrei eluieren und der universellen Kalibration gehorchen. Somit lässt sich eine mit kommerziellen Polystyrolstandards erstellte SEC-Kalibrationskurve in eine Kalibrationskurve umrechnen, welche die Bestimmung der wahren PHB-Molmassen ermöglicht. Die hierfür benötigten Umrechnungsparameter wurden auch ermittelt. Des Weiteren wurden in der Arbeit die Endgruppen von PLA charakterisiert. Hierzu wurden zwei Methoden verwendet, die matrixunterstützte Laserdesorption-Ionisation Massenspektrometrie (MALDI-TOF-MS) und Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS). Durch partiellen Abbau gefolgt von Fraktionierung durch Festphasenextraktion mit anschließender MALDI-TOF-MS-Messung können unterschiedliche Ester-Endgruppen identifiziert werden, wobei aber Endgruppen gleicher Molekulargewichte nicht unterschieden werden können. Die Totalmethanolyse mit nachfolgender GC-MS-Untersuchung erlaubt eine schnellere Identifizierung verschiedener Ester-Endgruppen und auch eine Unterscheidung der Endgruppen mit gleichen Molmassen. Bei beiden Methoden kann Carbonsäure-Endgruppe wegen Veresterung beim Abbau nicht identifiziert werden, aber durch Kombination beider Methoden kann das Vorliegen von Carbonsäureenden untermauert werden.