Item Type: |
Ph.D. Thesis |
Title: |
Synthese und Charakterisierung von Nanopartikeln im System Eisen-Bor |
Language: |
German |
Abstract: |
Kurzzusammenfassung
Im Rahmen dieser Arbeit sind Nanopartikel im System Eisen-Bor naßchemisch, d.h. in einer
aus der Literatur bekannten und modifizierten Borhydridreaktion, hergestellt und untersucht
worden. Von besonderem Interesse war dabei, neben der Analyse des thermischen und
magnetischen Verhaltens, die Aufklärung der lokalen Struktur in den luftempfindlichen,
röntgenamorphen, nanoskaligen Präzipitaten. Im Falle von in Diethylenglykoldibutylether
synthetisierten Nanopartikeln zeigte sich mittels Röntgenabsorptionsspektroskopie eine beta-FeB
Struktur, welche jedoch auf die erste und zweite Koordinationsschale aus B- bzw. Fe-Atomen
begrenzt ist. Weiterhin ließ sich durch die Analyse von unter Luftausschluß thermisch
behandelten Präzipitaten eine Zunahme der kristallinen Ordnung mit steigender Temperatur
feststellen, welche bis zu mehreren hundert Grad Kelvin jedoch nur auf der atomaren
Längenskala meßbar ist. Nach einer Behandlung der Nanopartikel bei 1323 K liegt
diffraktometrisch qualitativ nachgewiesenes alpha-FeB vor, für dessen Struktur in der Literatur
jedoch mehrere Modelle existieren. Demgegenüber stimmt die röntgenabsorptionsspektroskopisch
analysierte Nahordnung mit der als gesichert geltenden beta-FeB Struktur
überein. Darüberhinaus führte eine erneute Wärmebehandlung bei noch höheren
Temperaturen, z. B. 1773 K, zur Umwandlung in die kristalline beta-Form. Ein Erklärungsansatz
hierfür wurde mit Hilfe simulierter Beugungsdiagramme für alpha-FeB geschaffen, indem zur
Berechnung das beta-FeB-Modell eingesetzt und die Größe von kristallinen Domänen im
Nanometerbereich variiert wurde. Mit diesem Ansatz konnte zudem das Diffraktogramm des
bei 723 K behandelten und noch nahezu amorphen Präzipitats simuliert werden. Das
magnetische Verhalten der Nanoteilchen in Abhängigkeit von der Temperatur erwies sich als
ferromagnetisch bei 5 K und superparamagnetisch bei 300 K. |
Alternative Abstract: |
Alternative Abstract | Language |
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Abstract
Within the scope of this work nanoparticles in the system iron-boron have been synthesized
wet-chemically, i.e. following a literature known and modified borohydride reaction, and have
been characterized. Not only the analysis of thermal and magnetic behavior was of special
interest, but also the clarification of the local structure in the pyrophoric, X-ray amorphous,
nano-scaled precipitates. In case of in diethylene glycoldibutylether prepared nanoparticles,
X-ray-absorption spectroscopy exhibits a local structure of beta-FeB, which is limited to the first
and second coordination shells of B- and Fe-atoms, respectively. Furthermore, through
thermal treatment of the precipitates in the absence of air, it has been proven that crystalline
ordering increases with rising temperature. This ordering is up to several hundred Kelvin only
measurable at the atomic length scale. After heating nanoparticles at 1323 K alpha-FeB is present,
which has been measured qualitatively by diffraction. However, for its structure exist several
models in literature. On the other hand short range order, analyzed by X-ray absorption, fits
the well recognized beta-FeB structure. Moreover, thermal retreatment up to e.g. 1773 K leads to
transformation into crystalline beta-form. An explanatory approach for this was established with
the help of simulated diffractograms for alpha-FeB by employing the beta-FeB structure model for
calculation and by varying the crystalline domain sizes within the nanometer range.
Furthermore, it was possible with this approach to simulate the diffractogram of the at 723 K
treated and still nearly amorphous precipitate. The magnetic behavior of nanoparticles
dependent on temperature proved to be ferromagnetic at 5 K and superparamagnetic at 300 K. | English |
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Place of Publication: |
Darmstadt |
Classification DDC: |
500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie |
Divisions: |
07 Department of Chemistry |
Date Deposited: |
03 Dec 2012 09:56 |
Last Modified: |
09 Jul 2020 00:14 |
URN: |
urn:nbn:de:tuda-tuprints-32054 |
Referees: |
Albert, Prof. Dr. Barbara and Schneider, Prof. Dr. Jörg |
Refereed: |
30 January 2012 |
URI: |
https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/3205 |
Export: |
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