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Development of two-dimensional chromatographic methods for the separation and characterization of polyesters of different degrees of branching

Al Samman, Michael :
Development of two-dimensional chromatographic methods for the separation and characterization of polyesters of different degrees of branching.
TU Darmstadt, Darmstadt
[Ph.D. Thesis], (2012)

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Doktorarbeit von Michael Al Samman - PDF
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Item Type: Ph.D. Thesis
Title: Development of two-dimensional chromatographic methods for the separation and characterization of polyesters of different degrees of branching
Language: English
Abstract:

The demand for new and innovative products with new or improved properties leads to the synthesis of a large variety of new complex polymer structures. One way to synthesize structures with new or improved properties is the introduction of branches. The introduction of branches results however in an another type of heterogeneity besides the most commonly known according to molar mass, making the characterization of these complex structures more complicated. However, there is a need for the characterization of these complex structures, since the knowledge of the detailed topological characteristics and their effect on material properties will ultimately allow the design of new tailor made high-performance polymers. Thus, the necessity for new characterization methods grows. These methods should allow understanding the molecular structures of such polymer products in order to relate them to the observed macroscopic properties. The aim of the present thesis was to develop new liquid chromatographic methods for the characterization of the degree of branching (DB) and DB distribution of branched polyesters in order to gain a better understanding on how branching influences the structure-property relationship of polymeric materials. Present analytical techniques for the characterization of linear and branched polyesters do not exist or are limited to yield only average values on e.g. the DB of the whole sample. However, for a detailed characterization of branched polymers, more information than the average DB has to be obtained. Therefore, the focus on the method development within this PhD thesis was on conventional and multidimensional liquid chromatographic techniques, which allow a more detailed characterization of linear and branched polymers.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage
Der Bedarf an innovativen Produkten mit neuen, verbesserten oder kombinierten Eigenschaften führt zur Entwicklung von immer komplexeren Polymerstrukturen. Eine Möglichkeit zur Synthese von Polymerstrukturen mit neuen oder verbesserten Eigenschaften liegt in der Einführung von Verzweigungen. Die Einführung von Verzweigungen führt zu einer weiteren Verteilung neben der immer vorhandenen Molmassenverteilung, wodurch die Charakterisierung dieser komplexen Polymeren weiter verkompliziert wird. Neuartige und fortschrittliche Methoden aus dem Bereich der Polymercharakterisierung ermöglichen die Bestimmung der unterschiedlichen Polymerheterogenitäten in komplexen Polymeren. Jedoch sind im Bereich der Methodenentwicklung für die Charakterisierung verzweigter Polymere und deren Heterogenitäten kaum nennenswerte Erfolge vorzuweisen. Dies, obwohl der Bedarf an derartigen Charakterisierungstechniken für verzweigte Polymere stetig ansteigt. Für ein detailliertes Verständnis der molekularen Struktur und um in der Lage zu sein Struktur-Eigenschaftsbeziehungen aufzustellen, sind daher neue und bessere Charakterisierungsverfahren notwendig. Nur so können gezielt die notwendigen Parameter bei der Synthese variiert werden um letztendlich Produkte mit optimierten Eigenschaften zu erhalten. Das Ziel der vorliegenden Arbeit war daher die Entwicklung von flüssigchromatographischen Methoden zur Trennung von verzweigten Polymeren aufgrund unterschiedlicher Verzweigungsgrade. Im ersten Teil der Arbeit lag der Schwerpunkt zunächst darin ein Verständnis über das Elutionsverhalten verzweigter Polymere in unterschiedlichen chromatographischen Modi zu gewinnen. Basierend auf diesen Kenntnissen wurde eine zweidimensionale flüssigchromatographische Trennmethode entwickelt, die eine Trennung von Polymeren unterschiedlicher Verzweigungsgrade ermöglicht.German
Place of Publication: Darmstadt
Classification DDC: 500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie
Divisions: Fachbereich Chemie
Fachbereich Chemie > Makromolekulare Chemie
Date Deposited: 16 Oct 2012 06:47
Last Modified: 07 Dec 2012 12:04
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-28887
License: Creative Commons: Attribution-Noncommercial-No Derivative Works 3.0
Referees: Pasch, Prof Harald and Busch, Prof Markus
Refereed: 28 November 2011
URI: http://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/2888
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