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High-temperature giant piezoresistivity of microstructured SiOC-based strain gauges

Ricohermoso, Emmanuel III (2022)
High-temperature giant piezoresistivity of microstructured SiOC-based strain gauges.
Technische Universität Darmstadt
doi: 10.26083/tuprints-00022468
Ph.D. Thesis, Primary publication, Publisher's Version

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Item Type: Ph.D. Thesis
Type of entry: Primary publication
Title: High-temperature giant piezoresistivity of microstructured SiOC-based strain gauges
Language: English
Referees: Ionescu, PD. Dr. Emanuel ; Weidenkaff, Prof. Dr. Anke
Date: 2022
Place of Publication: Darmstadt
Collation: 140 Seiten in verschiedenen Zählungen
Date of oral examination: 23 September 2022
DOI: 10.26083/tuprints-00022468
Abstract:

The foundation of this work is laid out based on the efficiency of silicon oxycarbide (SiOC) as a functional material for piezoresistive device applications. The realization of a cost-efficient strain gauge which can operate at elevated temperature serves as the foremost objective of this work. This goal is fathomed based on prevailing knowledge regarding the high piezoresistivity of SiOC at the range of 10 - 102 coupled with commendable properties such as electrical conductivity, good thermal resistance, and an excellent coating material for hostile environment. An optimized process of spin coating is used to deposit ~500 nm SiOC film onto the 100-mm diameter silicon substrate with a silica layer of 500 nm. The deposition process is screened with a Taguchi design of experiment resulting into a replicable and controlled process with a crack-free and homogenous coating. An in-house piezoresistivity test setup was fabricated with considerations of minimizing the electrical contact resistances, capability to perform mechanical cyclic loads, and the ability to operate at elevated temperature until 700 °C. After the annealing process, the SiOC film manifested round-shaped segregations which were identified as carbon-rich and oxygen-depleted, evenly dispersed in an oxygen-rich matrix. Deeper investigation of the segregated area revealed 2-level hierarchical microstructure of sp2-hybridized carbon, Si3N4 and SiC. On the other hand, Raman analysis confirmed presence of sp2-hybridized carbon not just on the segregated area but also on the matrix distinctive by the difference of crystal sizes. Larger domains of carbon including tortuosity (Leq) are present on the segregation than on the matrix of the film. Kinetics study showed that the segregations area results of free carbon diffusion through the silica layer with an activation energy equal to 3.05 eV. Platinum electrodes are printed on the surface of the SiOC film via photolithography for the PZR tests. The fabricated strain gauge prototypes have high sensitivity with gauge factors (GF) in the range of 2000 – 5000 tested at 25 – 400 °C. At 500 – 700 °C, the behavior of the material shifted from semiconducting to conducting decreasing its resistance to 11 Ω, and GF of 200. This GF is still comparably larger than commercial metal- and silicon-based strain gauges. The difference of mechanical cyclic loads applied on the prototypes influenced the degree of response’ hysteresis and the linearity of the strain range. In both cases, tests under compressive load showed superiority over tensile tests. Through these results, this study provides a working strain gauge prototype based on SiOC thin film with high sensitivity, reproducibility, and robustness. The giant piezoresistivity of the fabricated strain gauge at an elevated temperature, until 700 °C, surpasses the known application of the current commercial strain gauges. Furthermore, the perceived shift on electrical behavior of the material at 460 °C broadens its applications to current-limiting devices and temperature sensors.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage

Die vorliegende Arbeit untersucht eingehend die Effizienz von Silizium-Oxycarbid (SiOC) als piezoresistives Material für den Einsatz in Dehnungsmesswandler oder Drucksensoren. Die Realisierung eines kosteneffizienten Dehnungsmessstreifens, der bei erhöhter Temperatur arbeiten kann, dient als oberstes Ziel dieser Arbeit. Dieses Ziel wird auf der Grundlage der sehr hohen intrinsischen Piezoresistivität von SiOC (Gauge-Faktor im Bereich von 10 - 102) in Verbindung mit ausgezeichneten Eigenschaften wie elektrischer Leitfähigkeit, guter Wärmebeständigkeit und einer sehr guten Eignung als Beschichtungsmaterial für harsche Umgebungsbedingungen (z.B. hohe Temperaturen, korrosive Atmosphäre) ergründet. Ein optimierter Prozess der Schleuderbeschichtung wird verwendet, um einen ~500 nm dicken SiOC-Film auf ein passivierten Siliziumsubstrat mit einem Durchmesser von 100 mm aufzubringen. Der Abscheidungsprozess wird mit einem Taguchi-Experimentdesign überprüft, was zu einem reproduzierbaren und kontrollierten Prozess mit einer rissfreien und homogenen Beschichtung führt. Ein hauseigener Piezoresistivitäts-Testaufbau wird unter Berücksichtigung der Minimierung der elektrischen Kontaktwiderstände, der Fähigkeit zur Durchführung mechanischer zyklischer Belastungen und der Fähigkeit zum Betrieb bei erhöhter Temperatur bis 700 °C hergestellt. Nach dem Pyrolyseprozess bei 1400 °C weist der SiOC-Film rundliche Segregationen auf, die als kohlenstoffreich und sauerstoffarm identifiziert werden und gleichmäßig in einer SiOC-basierten Matrix verteilt sind. Eine genauere Untersuchung des segregierten Bereichs ergibt eine zweistufige hierarchische Mikrostruktur aus sp2-hybridisiertem Kohlenstoff, Si3N4 und SiC. Andererseits bestätigt die Raman-Analyse das Vorhandensein von sp2-hybridisiertem Kohlenstoff nicht nur im segregierten Bereich, sondern auch in der Matrix, die sich durch die unterschiedlichen Kristallgrößen auszeichnet. Kohlenstoffbereiche einschließlich Tortuosität (Leq) sind im segregierten Bereich größer als in der Matrix des Films. Eine Kinetikstudie zeigt, dass die Größe der Ausscheidungen das Ergebnis der freien Kohlenstoffdiffusion durch die Siliziumdioxidschicht bei einer Aktivierungsenergie von 3,05 eV ist. Für die PZR-Tests werden Platin-Elektroden mittels Fotolithografie auf die Oberfläche des SiOC-Films gedruckt. Die hergestellten-Prototypen haben eine hohe Empfindlichkeit mit Gauge Factor (GF) im Bereich von 2000 - 5000, die bei 25 - 400 °C getestet werden. Bei 500 - 700 °C verändert sich das Verhalten des Materials von halbleitend zu leitend, wodurch der Widerstand auf 11 Ω und der GF auf 200 sinkt. Dieser GF ist immer noch vergleichsweise größer als bei handelsüblichen Dehnungsmessstreifen auf Metall- und Siliziumbasis. Die unterschiedlichen mechanischen zyklischen Belastungen, denen die Prototypen ausgesetzt werden, beeinflussen den Grad der Reaktionshysterese und die Linearität des Dehnungsbereichs. In beiden Fällen erweisen sich die Tests unter Druckbelastung gegenüber den Dehnungsversuchen als überlegen. Mit diesen Ergebnissen liefert die vorliegende Arbeit einen funktionierenden Dehnungsmessstreifen-Prototyp auf der Basis eines SiOC-basierten Dünnfilms mit hoher Empfindlichkeit, Reproduzierbarkeit und Robustheit. Die sehr hohe Empfindlichkeit des hergestellten Dehnungsmessstreifens bei erhöhter Temperatur (bis 700 °C) übertrifft die bekannte Anwendung der aktuellen kommerziellen Dehnungsmessstreifen. Darüber hinaus ermöglicht die beobachtete Veränderung des elektrischen Verhaltens des Materials bei 460 °C einen Einsatz als Strombegrenzer und Temperatursensor.

German
Status: Publisher's Version
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-224681
Classification DDC: 500 Science and mathematics > 540 Chemistry
600 Technology, medicine, applied sciences > 620 Engineering and machine engineering
600 Technology, medicine, applied sciences > 660 Chemical engineering
Divisions: 11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science
11 Department of Materials and Earth Sciences > Material Science > Dispersive Solids
Date Deposited: 21 Oct 2022 12:09
Last Modified: 25 Oct 2022 07:01
URI: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/22468
PPN: 500716056
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