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Vergleich der durch das elektrische Feld aktivierten Sintertechnologie mit dem Heißpressverfahren anhand von Oxidkeramiken

Langer, Jochen :
Vergleich der durch das elektrische Feld aktivierten Sintertechnologie mit dem Heißpressverfahren anhand von Oxidkeramiken.
Nichmetallisch Anorganische Werkstoffe
[Ph.D. Thesis], (2010)

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Item Type: Ph.D. Thesis
Title: Vergleich der durch das elektrische Feld aktivierten Sintertechnologie mit dem Heißpressverfahren anhand von Oxidkeramiken
Language: German
Abstract:

In dieser Arbeit wurde das Verdichtungsverhalten dreier Oxidkeramiken, die mittels des durch ein elektrisches Feld aktivierten Sintertechnologie „Field Assisted Sintering Technique (FAST)“, dem äquivalenten „Spark Plasma Sintering (SPS)“ und in der „Heißpresse (HP)“ gesintert wurden, vergleichend gegenübergestellt. Die Kalibrierungen und Modifikationen der FAST- und HP-Anlage haben gezeigt, dass nicht nur die Sinterparameter (uniaxialer Druck, Temperatur, Heizrate, Haltezeit und Atmosphäre) zu beachten sind, sondern auch die maschineneigenen Merkmale. Ebenso muss die Temperaturhistorie der gesinterten Pulver berücksichtigt werden. Dies resultiert aus der Tatsache, dass die hier verwendete FAST-Anlage anfänglich (bis 450 °C) nur energiegesteuert aufgeheizt werden kann, was zur Folge hat, dass es zu Beginn zu einer Überhitzung von bis zu 130 K kam. Abhängig vom verwendeten Material hatte diese Überhitzung einen unterschiedlich starken Einfluss auf das weitere Sinterverhalten der FAST gesinterten Pulver. Versuche, bei denen die Überhitzung verhindert werden konnte, zeigten einen deutlichen Unterschied im Sinterverhalten im Vergleich zu den Sinterexperimenten mit Überhitzung. Weiterhin haben Experimente mit unterschiedlicher Positionierung der Temperaturmessung und verschiedene Geometrien der Presswerkzeuge gezeigt, dass dies ebenfalls zu unterschiedlichem Verdichtungsverhalten führen kann. Weiterhin wiesen die FAST-Presswerkzeuge nicht immer den gleichen elektrischen Widerstand auf, der zwischen 0,2-2 Ω (bei RT) lag. Die Pulver wurden bezüglich der elektrischen Eigenschaften ausgewählt. Hierfür wurde -Al2O3 als isolierendes, 8 Mol% Y2O3 stabilisiertes ZrO2 (8YSZ) als Ionen leitendes und ZnO als halbleitendes Material ausgewählt. Die Analyse der Verdichtungskurven von Al2O3 und 8YSZ zeigte, dass sowohl bei HP als auch bei FAST die Korngrenzdiffusion der dominierende Verdichtungsmechanismus ist. Weiterhin zeigte die Analyse des Gefüges, dass es keine Unterschiede zwischen FAST und HP gibt. Ebenso zeigte der Sinterpfad keine Unterschiede zwischen den beiden Sintermethoden. Eine Erhöhung der Heizrate (bis auf 150 Kmin-1) scheint keine messbaren Einflüsse auf das Verdichtungsverhalten von Al2O3 und 8YSZ zu haben, zumindest nicht unter den hier gewählten Parametern. Das Sintern von nano- und submikrokristallinem ZnO zeigte hingegen deutliche Unterschiede im Verdichtungsverhalten. Für HP konnte die Korngrenzdiffusion über die Sinterexponenten eindeutig bestimmt werden. Bei FAST hingegen war keine eindeutige Identifikation über die Exponenten des dominierenden Sintermechanismus möglich. Ebenfalls konnte die berechnete Aktivierungsenergie nicht direkt (über die Literatur) mit einem Sintermechanismus in Verbindung gebracht werden. Es wird jedoch gefolgert, dass auch bei FAST gesintertem ZnO in dem hier verwendeten Temperaturbereich die Korngrenzdiffusion der bestimmende Sintermechanismus ist. Die Überhitzung zu Beginn der Sinterexperimente in der FAST-Anlage hatte im Vergleich zu Al2O3 und 8YSZ einen wesentlich größeren Einfluss auf das Sinterverhalten von ZnO, da diese bis in den Startbereich des Zwischenstadiums des Sinterns hineinreicht. Dies führte zu signifikanten Unterschieden zwischen FAST und HP. Die FAST gesinterten Proben wiesen in dem hier untersuchten Dichtebereich größere Körner auf, im Vergleich zu den HP-Proben. Experimente ohne Überhitzung zu Beginn des FAST-Prozesses zeigten, dass die Körner eine ähnliche Größe haben wie die in der HP gesinterten. Der Vergleich zwischen FAST und SPS zeigte im Gegensatz zu 8YSZ deutliche Unterschiede im Verdichtungsverhalten für Al2O3 und ZnO. So begannen alle Pulver mehr oder weniger stark ausgeprägt bei niedrigeren Temperaturen zu verdichten. Auch war die finale Korngröße bei allen drei Pulvern im Vergleich zu FAST höher, was den Schluss zulässt, dass die gemessene und die tatsächliche Temperatur nicht übereinstimmen.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage
In this work a comparison of the densification behavior of three different oxide ceramics sintered by means of the Field Assisted Sintering Technique (FAST), the equivalent Spark Plasma Sintering (SPS) and the hot pressing process (HP) was made. Calibrations and modifications of the FAST- an HP-setup showed that not only the sintering parameters (uniaxial stress, temperature, heating rate, dwell time and atmosphere) influence the sintering behavior but also the characteristics of the furnaces. The real temperature history of the sintered materials has to be taken into account. This is due to the fact that in the FAST-setup used here heating up to 450 °C is energy controlled what from a temperature overshoot of 130 K results. Depending on the material, the effect of this overshoot has more or less influence on the sintering behavior. Experiments for which the overshoot was prevented showed a different sintering behavior in comparison to them with overshoot. Furthermore an influence of the position of the temperature measurement and the different geometries of the pressing tool leads to a different densification behavior. The resistivity of the pressing tools varied between 0.2-2 Ω (at room temperature). The powders were chosen due to their electrical properties: alpha alumina (Al2O3) as insulator, 8 mol% yttria stabilized zirconia (8YSZ) as ionic conductor and zinc oxide (ZnO) as semiconductor were used. The analysis of the sintering curves of FAST and HP showed that for Al2O3 and 8YSZ grain boundary diffusion is the dominating densification mechanism. Similarly the sintering trajectory for these powders did not show any differences due to the sintering method. In addition an increase of the heating rate (up to 150 Kmin-1) did not lead to a change in densification behavior under the present sintering parameters. In contrast, the sintering of nano- and submicron crystalline ZnO showed significant differences in densification behavior. For HP grain boundary diffusion could be indentified by means of the sintering exponents as the dominant densification mechanism. However, the dominating sintering mechanism could not be definitely identified for the FAST process. Neither for HP nor for FAST the calculated activation energy could be correlated with values from literature. Nevertheless, it was concluded that in the present temperature range the grain boundary diffusion is the dominating mechanism. The temperature overshoot, at the beginning of the FAST experiments, had substantially more significant influence on the ZnO in comparison to Al2O3 and 8YSZ. This overshoot reaches into the intermediate stage of sintering of the ZnO, which leads to marked differences in the sintering behavior between FAST and HP. The FAST sintered samples showed in the analyzed density range larger grains in comparison to HP. By preventing the temperature overshoot, at the beginning of the FAST process the grains showed a similar size, in comparison to HP. The comparison of FAST and SPS highlighted, in contrast to 8YSZ, significant differences in the densification behavior of Al2O3 and ZnO. All powders started more or less significantly to densify at lower temperatures. In addition, the microstructure of the SPS sintered samples showed larger grains. This leads to the conclusion that the measured and real temperatures do not coincide.English
Uncontrolled Keywords: Heißpresse, Feldaktives Sintern, Electric Field Assisted Sintering Technique, FAST, SPS, Oxidkeramiken
Alternative keywords:
Alternative keywordsLanguage
Heißpresse, Feldaktives Sintern, Electric Field Assisted Sintering Technique, FAST, SPS, OxidkeramikenGerman
Classification DDC: 600 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften > 620 Ingenieurwissenschaften
Divisions: Fachbereich Material- und Geowissenschaften > Materialwissenschaften > Nichtmetallisch-Anorganische Werkstoffe
Date Deposited: 04 May 2010 09:31
Last Modified: 07 Dec 2012 11:57
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-21254
License: Creative Commons: Attribution-Noncommercial-No Derivative Works 3.0
Referees: Guillon, Dr.-Ing. Olivier and Heilmaier, Prof. Dr.- Martin
Refereed: 9 March 2010
URI: http://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/2125
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