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Untersuchung von Füllprozessen und Strukturen von Polymeren in zylindrischen Nanoporen

Engel, Martin :
Untersuchung von Füllprozessen und Strukturen von Polymeren in zylindrischen Nanoporen.
TU Darmstadt
[Ph.D. Thesis], (2009)

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Item Type: Ph.D. Thesis
Title: Untersuchung von Füllprozessen und Strukturen von Polymeren in zylindrischen Nanoporen
Language: German
Abstract:

In dieser Arbeit geht es um die Auswirkung räumlicher Einschränkung auf Strukturen von Polymeren im Nanometerbereich. Dafür werden Diblock-Copolymere in zylindrischen Nanoporen mit Hilfe der Kleinwinkelröntgenstreuung (SAXS) untersucht. Es wird gezeigt, dass sich unter dem Einfluss der räumlichen Einschränkung der Nanoporen eine abweichende Struktur ausbildet als im Volumen der ungestörten Probe. Zudem wird das Fließverhalten von Homopolymerschmelzen zur Füllung der Nanoporen mit Hilfe von in-situ SAXS-Messungen analysiert. Es zeigen sich dramatische Abweichungen der Füllgeschwindigkeiten im Vergleich zur klassischen Kapillarfüllung. Diblock-Copolymere zeigen den Effekt der Mikrophasenseparation, welche Strukturbildung auf einer Längenskala im Nanometerbereich zur Folge hat. Mit Hilfe von kalorimetrischen Messungen und temperaturabhängigen SAXS-Experimenten werden in Abhängigkeit der Temperatur die strukturellen Parameter und die Phasenübergangstemperaturen des Diblock-Copolymeren im freien Volumen sehr genau untersucht. Als Probensystem zur räumlichen Einschränkung werden nanoporöse Materialien mit Hilfe der SAXS charakterisiert, um alle relevanten geometrischen Eigenschaften zu bestimmen. Dafür werden geeignete Modellfunktionen entwickelt, die eine Beschreibung ermöglichen. Es werden mit Hilfe der SAXS Diblock-Copolymer-gefüllte Nanoporen untersucht, die deutliche Anzeichen von Streubeiträgen aus einer strukturellen Anordnung in den Poren zeigen. Auf der Grundlage der Literatur und den Ergebnissen der vorangegangenen Messungen wird ein weiteres Modell entwickelt, mit dem die neuen Streubeiträge quantitativ untersucht werden können. Dadurch lassen sich Abweichungen der Morphologie im Vergleich zum freien Volumen feststellen. Die räumliche Einschränkung in Form der zylindrischen Nanoporen nimmt deutlichen Einfluss auf die Ausbildung der Mikrophasenstruktur des Diblock-Copolymeren.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage
The aim of this thesis is to determine the effect of confinement on nanometer-size structures of polymers. For this purpose diblock-copolymers are filled in cylindrical nanopores and measured with the help of small angle X-ray scattering (SAXS). It is shown that under confinement different structures can be found compared to the bulk system. In addition, the flow behaviour of homopolymers into nanopores is investigated with the help of in-situ SAXS-experiments. There are dramatic deviations of the filling speed compared to classical theoretical predictions. In the bulk state diblock-copolymers show microphase separation. This leads to well-defined nanometer-size structures. Hence a sample system is investigated closely calorimetric and with the help of temperature dependant SAXS-experiments to determine the structural parameters in dependence of the temperature and phase transition temperatures. As confining matrices, nanoporous materials are investigated with the help of SAXS to determine all relevant structural parameters. Therefor well-suited model functions are developed to describe the scattering properties of the nanoporous samples. These nanopores filled with the diblock-copolymer show additional scattering contributions arising from structures of the polymer within the pores. The scattering image is investigated closely according to models of structures motivated by literature and prior measurement results of the samples. Hence the influence of confinment on the resulting microphase-structure in the nanopores is confirmed and analysed quantitatively.English
Uncontrolled Keywords: Kleinwinkelröntgenstreuung, SAXS, Nanoporen, einschränkende Geometrie
Alternative keywords:
Alternative keywordsLanguage
Kleinwinkelröntgenstreuung, SAXS, Nanoporen, einschränkende GeometrieGerman
Classification DDC: 500 Naturwissenschaften und Mathematik > 530 Physik
Divisions: Fachbereich Physik > Condensed matter physics
Date Deposited: 16 Nov 2009 08:50
Last Modified: 07 Dec 2012 11:56
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-19582
License: Creative Commons: Attribution-Noncommercial-No Derivative Works 3.0
Referees: Stühn, Prof. Dr. Bernd and Feile, Prof. Dr. Rudolf
Refereed: 11 November 2009
URI: http://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/1958
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