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Development & Implementation of an Electron Diffraction Approach for Crystal Structure Analysis

Plana Ruiz, Sergi (2021):
Development & Implementation of an Electron Diffraction Approach for Crystal Structure Analysis. (Publisher's Version)
Darmstadt, Technische Universität,
DOI: 10.26083/tuprints-00017609,
[Ph.D. Thesis]

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Doktorarbeit_SergiRuiz_2021.pdf
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Item Type: Ph.D. Thesis
Status: Publisher's Version
Title: Development & Implementation of an Electron Diffraction Approach for Crystal Structure Analysis
Language: English
Abstract:

The application of electron diffraction to crystallographically characterize all kinds of materials has experienced new developments that have attracted some attention in recent years. A large number of structural analyses from different compounds have been already carried out with the help of 3D electron diffraction data that were not possible with the available X-ray methods. The use of a transmission electron microscope as an electron nano-diffractometer has proved to be advantageous when diffraction data from single nanocrystals are required, for instance in phase mixtures. In this way, the individual phases do not have to be purely synthesized, which always involves the risk of structural changes. The work presented here includes the development and implementation of a novel and universal routine for the accurate and reliable acquisition of electron diffraction data. The potential of this new data collection strategy to solve various crystallographic problems is illustrated using three known materials. In addition, two unknown crystal structures from commercial products are fully determined and refined; an organic dye of low symmetry and an incommensurate modulated structure of a major constituent of cement. In particular, the precise knowledge of the different crystal structures in cement clinkers, such as the alpha'H -C2S, enables the exact phase analysis of these industrial phase mixtures directly from the manufacturing process, and paves the way for its CO2 emissions reduction.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage

Neue Entwicklungen zur Methode der Elektronenbeugung für die kristallographische Charakterisierung von nanostrukturierten Materialien haben in den letzten Jahren einige Aufmerksamkeit auf sich gezogen. Mit Hilfe dreidimensionaler Elektronenbeugungsdaten konnte bereits eine Vielzahl an Strukturanalysen von Verbindungen durchgeführt werden, die mit den zur Verfügung stehenden routinemäßig anwendbaren Röntgenmethoden nicht zugänglich waren. Die Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops als Elektron-Nanodiffraktometer hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn individuelle Beugungsdaten von einzelnen Nanokristallen erforderlich sind, beispielsweise in Phasenmischungen. Auf diesem Wege müssen die einzelnen Phasen nicht rein synthetisiert werden, was immer die Gefahr struktureller Veränderungen birgt. Die hier vorgestellte Arbeit beinhaltet die Entwicklung und Implementierung einer neuartigen und universellen Routine zur genauen und zuverlässigen Erfassung von Elektronenbeugungsdaten. Das Potenzial dieser neuen Datensammlungsstrategie zur Lösung verschiedener Kristallographieprobleme wird zunächst anhand von drei bekannten Materialien veranschaulicht. Darüber hinaus werden zwei unbekannte Kristallstrukturen aus kommerziellen Produkten vollständig bestimmt und verfeinert. Zum einen handelt es sich um einen organischen Farbstoff mit niedriger Symmetrie, zu anderen um eine inkommensurabel modulierte Struktur von Klinker einem Hauptbestandteil von Zement. Besonders die genaue Kenntnis der Kristallstrukturen in kommerziellen Phasenmischungen, wie der bisher nur teilweise beschriebenen Klinkerphase alpha'H -C2S, erlaubt die exakte Phasenanalyse von kommerziellen Phasenmischungen direkt aus dem Produktionsprozess und ebnet den Weg zur gezielten Erniedrigung der CO2-Bilanz von Zement.

German
Place of Publication: Darmstadt
Collation: viii, 278 Seiten
Classification DDC: 500 Naturwissenschaften und Mathematik > 530 Physik
500 Naturwissenschaften und Mathematik > 540 Chemie
500 Naturwissenschaften und Mathematik > 550 Geowissenschaften
Divisions: 11 Department of Materials and Earth Sciences > Earth Science
Date Deposited: 23 Mar 2021 08:38
Last Modified: 23 Mar 2021 08:39
DOI: 10.26083/tuprints-00017609
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-176098
Referees: Kolb, Prof. Dr. Ute and Estrade Albiol, Prof. Dr. Sònia
Refereed: 27 January 2021
URI: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/17609
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