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Einsatz metallischer Nanokonen in feldemitterbasierten Vakuumelektronenquellen

Bieker, Johannes (2021):
Einsatz metallischer Nanokonen in feldemitterbasierten Vakuumelektronenquellen. (Publisher's Version)
Darmstadt, Technische Universität,
DOI: 10.26083/tuprints-00017596,
[Ph.D. Thesis]

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Item Type: Ph.D. Thesis
Status: Publisher's Version
Title: Einsatz metallischer Nanokonen in feldemitterbasierten Vakuumelektronenquellen
Language: German
Abstract:

In dieser Arbeit wurden metallische Nanokonen hinsichtlich ihrer Tauglichkeit für den Einsatz als Feldemitter in Vakuumelektronenquellen untersucht. Im Fokus standen die Optimierung des Herstellungsprozesses, die Modellierung des Emissionsstroms für verschiedene Emitterkonfigurationen sowie die experimentelle Untersuchung der angefertigten Elektronenquellen. Das Herstellungsverfahren der metallischen Nanokonen beruht auf der galvanischen Abscheidung von Metall in ionenspur-geätzten Polymermembranen. Dazu werden Polycarbonatfolien, welche zuvor mit schweren Ionen beschossen wurden, asymmetrisch entlang der Ionenspuren geätzt, sodass konische Poren mit einer zufälligen räumlichen Verteilung entstehen. Nach eingehender Betrachtung der Einflüsse der Ätzprozessparameter wurde in dieser Arbeit eine teilautomatisierte Ätzanlage entwickelt, welche die Fertigung von hinreichend großen Polymermembranen für eine Prozessierung auf üblichen 100mm-Wafern ermöglicht. Da die verwendeten Polycarbonatmembranen eine geringe Hydrophilität und damit niedrige Benetzbarkeit durch den zur galvanischen Abscheidung verwendeten Elektrolyten aufweisen, wird eine Aktivierung der Folien durch ein Sauerstoffplasma in den Prozess vorgenommen. Nachfolgend werden mithilfe der präparierten Membranen und einer Mikrogalvanikanlage Gold galvanisch in die Poren abgeschieden und so Nanokonen auf mit Gold bedampften Glaswafern aufgebracht. Mit den verwendeten Polymermembranen ergeben sich Konen mit einer Höhe von 24 µm und Basisdurchmessern von circa 3 µm. Die Spitzendurchmesser der Konen liegen im Submikro- bzw. Nanometerbereich. Zur Optimierung einer Vakuumelektronenquelle sind Modellierungen sowohl der Feldemitter auf der Kathode als auch des zur Elektronenextraktion benötigten Gitters durchgeführt worden. Da in der Literatur zuvor nur unvollständige Modelle von zufällig verteilten Emittern vorhanden waren, wurde ein auf Simulationen mit Finite-Elemente-Methoden (FEM) basierendes elektrostatisches Modell entwickelt. Mit diesem kann der Gesamtemissionsstrom eines großflächigen Feldemitterarrays vorhergesagt und die optimale Emitterdichte in Abhängigkeit von der Emittergeometrie ermittelt werden. Für die gewählte Konengeometrie ergeben sich je nach angelegtem elektrischen Feld eine optimale Emitterdichte von 1 bis 2 · 10^4 Emitter/cm^2. Außerdem wurden die durch das Extraktionsgitter erzeugten elektrostatischen Felder ebenfalls mittels FEM-Simulationen hinsichtlich auftretender Feldschwankungen untersucht, da diese die Stromemission der Konen zusätzlich maßgeblich beeinflussen können. Aus den Simulationen konnte eine Abschätzungsformel abgeleitet werden, welche die Gittergrößen in Abhängigkeit von der Emitterhöhe vorgibt, so dass die Feldinhomogenitäten als vernachlässigbar anzusehen sind. Desweiteren wurden ausführliche Feldemissionsmessungen an Kathoden mit metallischen Nanokonen durchgeführt. Dafür wurden Kathoden mit Konen ähnlicher Geometrie, aber mit drei verschiedenen nominalen Emitterdichten untersucht. Mit einem charakteristischen Feldverstärkungsfaktor von ungefähr 1160 zeigte eine Kathode mit einer Emitterdichte von 4 · 10^5 Emitter/cm^2 die besten Feldemissionseigenschaften. In Stromstabilitätsuntersuchungen bei Raumtemperatur und im Ultrahochvakuum von 10^−9 mbar konnte mit dieser Kathode ein maximaler Kathodenemissionsstrom von 142 µA bei einer Extraktionsspannung von 339 V erreicht werden. Sowohl Kathoden mit einer niedrigeren Emitterdichte von 6 · 10^4 Emitter/cm^2 als auch mit einer höheren Emitterdichte von 1 · 10^6 Emitter/cm^2 produzierten geringere Emissionsströme. Bei Emissionsströmen oberhalb von 100 µA war ein Absinken des Stromes messbar, welches auf eine Degradation der Emitterspitzen durch ionisierte Restgasteilchen zurückzuführen ist. Ein geringerer Emissionsstrom von (31,0 ± 1,3) µA konnte im Gegensatz dazu stabil über eine Dauer von 50 h gemessen werden. Eine Diskrepanz zwischen der durch die Modellierung der Emitter vorhergesagten optimalen Emitterdichte von circa 1 · 10^4 Emitter/cm^2 und den Untersuchungen lässt sich durch eine hohe Zahl an Defekten, wie beispielsweise nicht vollständig gewachsenen Konen, und den unterschiedlich großen Emitterspitzen der vermessenen Kathoden erklären. Auf diesen Messungen aufbauend wurden miniaturisierte Vakuumelektronenquellen angefertigt, welche an den Bauraum eines Ionisationsmanometer vom Typ Leybold IE514 angepasst waren. Nach einer Verbesserung des Herstellungsprozesses hinsichtlich der Homogenität des Konenwachstums wurden dazu Kathoden mit einer nominalen Emitterdichte von 1 · 10^5 Emitter/cm^2 produziert. Diese wurden zusammen mit einem aus Mica-Plättchen gefertigten Abstandshalter und einem als Extraktionsgitter dienenden Wolfram-Gewebe über eine Schraubverbindung kraftschlüssig montiert. Bei nachfolgenden Feldemissionsmessungen zeigte sich, dass das Wolfram-Gewebe trotz seiner hohen optischen Transparenz ungeeignet ist.Um die geforderten Emissionsströme zu erreichen, sind Gitter mit kleineren Gittergeometrien im niedrigen µm-Bereich notwendig. Zudem wurde deutlich, dass eine µm-genaue Positionierung des Extraktionsgitters möglichst nah an den Feldemittern bei gleichzeitiger Berücksichtigung der durch das Gitter erzeugten Feldschwankungen erforderlich ist. Mit Gittern bestehend aus einer mikrotechnisch gefertigen, metallisierten Siliziumnitridmembran wurden überarbeitete Vakuumelektronenquellen montiert und vermessen. Dabei zeigten sich deutliche Verbesserungen in den Feldemissionseigenschaften. Aufgrund von Kurzschlüssen zwischen Kathode und Gitter konnten keine weiteren Stromstabilitätsmessungen durchgeführt werden. Jedoch wird das weitere Optimierungspotential der Vakuumelektronenquellen aufgezeigt. Die vorliegende Arbeit zeigt die generelle Eignung von metallischen Nanokonen als Feldemitter in Vakuumelektronenquellen. Sie bildet die Grundlagen für die weitere Fertigung von Vakuumelektronenquellen, welche die Anforderungen hinsichtlich der zu erreichenden Emissionsströme und deren Stabilität für den Einsatz in Ionisationsmanometern erfüllen können.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage

In this work, metallic nanocones were examined with regard to their suitability for use as field emitters in vacuum electron sources. The focus was on the optimization of the manufacturing process, the modeling of the emission current for different emitter configurations as well as the experimental investigation of the manufactured electron sources. The manufacturing of the metallic nanocones is based on a process for the electrodeposition of metal in ion track-etched polymer membranes. For this purpose, polycarbonate films, which were previously bombarded with heavy ions and thus show a higher etch rate along the ion tracks, were asymmetrically etched to create conical pores with a random spatial distribution. After an in-depth consideration of the process parameters’ influence, a new etching system was developed. This system enables the production of sufficiently large polymer membranes that can be used for the integration of nanocones on usual 100mm-wafer. Since the polycarbonate membranes use to have a low hydrophilicity and thus a low wettability by the electrolyte in the following electrodeposition, an surface activation of the membranes by an oxygen plasma was added to the process. With a micro-electroplating system and the prepared membranes gold was deposited in the pores, applying nanocones to gilded glass wafers in this way. The polycarbonate membranes used result in cones with a height of 24µm and a base diameter of about 3µm. The tip diameter of the cones is in the submicron or nanometer range. To optimize the vacuum electron source, both the field emitter on the cathode and the grid required for electron extraction have been modeled. Since in the literature only inadequate models of randomly distributed emitters were available up to now, an electrostatic model based on simulations with finite element methods (FEM) was developed. This model enables the prediction of the total emission current of a large-area field emitter array and, thus, the derivation of an optimal emitter density depending on the emitter geometry and the applied electric field. For the selected cone geometry an optimal emitter density in the range of 1 to 2 · 10^4 Emitter/cm^2 resulted. In addition, the electrostatic fields generated by the extraction grid were also examined by means of FEM simulations with regard to the field fluctuations, as these can significantly influence the current emission of the cones. From this, a rough empirical formula has been derived to predict how to choose the grid geometry in dependence of the emitters’ height for the field inhomogenities to be neglectable. Furthermore, extensive field emission measurements were carried out on cathodes with metallic nanocones. Cathodes with cones of similar geometry, but with three different nominal emitter densities were investigated. With a characteristic field enhancement factor of approximately 1160, a cathode with an emitter density of 4 · 10^5 Emitter/cm^2 exhibited supreme field emission properties. Current stability studies were performed at room temperature and in an ultra-high vacuum of 10^−9 mbar. A maximum cathode emission current of 142 µA at an extraction voltage of 339 V was achieved. Such currents were not obtained using cathodes with a lower emitter density of 6 · 10^4 Emitter/cm^2 or a higher emitter density of 1 · 10^6 Emitter/cm^2 . However, with emission currents above 100 µA a decrease of the current was found, which can be explained with the degradation of the emitter tips by the sputtering of ionized residual gas particles. Nevertheless, a stable emission current of (31,0 ± 1,3) µA was measured over a period of 50 h. A discrepancy between the optimal emitter density of approximately 1 · 10^4 Emitter/cm^2 predicted by the modeling of the emitters and the experimental investigations can be explained by a high number of defects, such as cones that have not grown completely, and the non-equal emitter tip radii of the cathodes. Based on these measurements, miniaturized vacuum electron sources were made, which were adapted to the installation space on a Leybold IE514 ionization manometer. For this purpose, cathodes with a nominal emitter density of 1 · 10^5 Emitter/cm^2 were produced after an improvement in the manufacturing process with regard to the homogeneity of the cone growth. Via a screw connection, these were frictionally mounted together with a spacer made of a structured mica plate and a tungsten fabric serving as an extraction grid. Subsequent field emission measurements showed that the tungsten fabric is unsuitable despite its high optical transparency. In order to achieve the required emission currents, grids with smaller grid geometries in the lower µm-range are necessary. It also became clear that it is necessary to position the extraction grid as close as possible to the field emitters while taking into account the field fluctuations generated by the grid. Revised vacuum electron sources were mounted and measured with grids consisting of a microtechnically manufactured, metallized silicon nitride membrane. This showed clear improvements in the field emission properties. However, due to short circuits between the cathode and grid, no further current stability measurements could be carried out. In the final discussion further optimization potential of the vacuum electron sources is shown. Overall, the present work proves the general suitability of metallic nanocones for use as field emitters in vacuum electron sources. It forms the basis for the further production of vacuum electron sources, which can meet the requirements for the use in an ionization manometer with regard to the emission current’s amount and stability to be achieved.

English
Place of Publication: Darmstadt
Collation: 160 Seiten
Classification DDC: 600 Technik, Medizin, angewandte Wissenschaften > 620 Ingenieurwissenschaften
Divisions: 18 Department of Electrical Engineering and Information Technology > Microtechnology and Electromechanical Systems
Date Deposited: 03 Mar 2021 12:38
Last Modified: 03 Mar 2021 12:39
DOI: 10.26083/tuprints-00017596
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-175966
Referees: Schlaak, Prof. Dr. Helmut F. and Boine-Frankenheim, Prof. Dr. Oliver
Refereed: 15 January 2021
URI: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/17596
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