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Elektrochemische Untersuchungen zur Abscheidung und zum Korrosionsverhalten von Kupfermikrostrukturen

Schuchert, Ingrid Ulrike (2001)
Elektrochemische Untersuchungen zur Abscheidung und zum Korrosionsverhalten von Kupfermikrostrukturen.
Technische Universität
Ph.D. Thesis, Primary publication

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Item Type: Ph.D. Thesis
Type of entry: Primary publication
Title: Elektrochemische Untersuchungen zur Abscheidung und zum Korrosionsverhalten von Kupfermikrostrukturen
Language: German
Referees: Brickmann, Prof. Dr. Jürgen ; Neumann, Prof. Dr. Reinhard
Advisors: Martin, Prof. Dr. Manfred
Date: 9 March 2001
Place of Publication: Darmstadt
Date of oral examination: 11 December 2000
Abstract:

Diese Arbeit untersucht den Herstellungsprozess von Kupfermikrostrukturen durch elektrochemische Abscheidung in geätzten Ionenspuren in Polymerfolien (Templat Methode) und ihre Korrosionseigenschaften in alkalischen Elektrolyten. Da eine homogene Metallabscheidung in allen Poren (Länge 30 µm, Durchmesser zwischen 3 µm und 400 nm) eine unabdingbare Voraussetzung zur Durchführung einer systematischen Untersuchung ist, werden zunächst die als kritisch erkannten Parameter und Einflussgrößen optimiert. Darauf aufbauend wird der Einfluss der verwendeten Überspannung sowohl auf die hergestellten Nadeln als auch auf die gemessenen Strom-Zeit-Kurven untersucht. Durch die Analyse der bei der potentiostatischen Abscheidung gemessenen Strom-Zeit-Kurven gelingt es, ein qualitativ gültiges Modell für die Kupferabscheidung in Templatporen aufzustellen. In den einzelnen Messkurven lassen sich bis zu sechs verschiedene Bereiche unterscheiden, denen der Ablauf folgender Prozesse zugeordnet werden kann: Für kleine Zeiten findet die Kupferabscheidung durchtrittskontrolliert statt. Es folgt ein Übergang von Durchtritts- zu Diffusionkontrolle. In den folgenden drei Bereichen ist die Abscheidung diffusionskontrolliert. Zunächst findet lineare Diffusion innerhalb der Poren statt, weil die Dicke der Diffusionsschicht kleiner als die Länge der noch zu füllenden Pore ist. Dann folgt ein Bereich, in dem die radiale Diffusion von Kupferionen hin zu den Porenöffnungen den Gesamtprozess bestimmt. Schließlich ist die Kupferabscheidung durch lineare Diffusion zur gesamten Polymeroberfläche gekennzeichnet. Sobald die Nadeln die Polymeroberfläche erreicht haben, beginnt das Wachstum von Kappen. Außerdem werden im Rahmen dieser Arbeit die Korrosionseigenschaften der hergestellten Kupfermikrostrukturen untersucht und mit denen von makroskopischen Kupferproben verglichen. Dies geschieht durch die Aufnahme von zyklischen Voltamogrammen in 0,1 N Natronlauge und in Boratpuffer. Die in Natronlauge ablaufenden Korrosionsprozesse sind sehr komplex und führen zu schwer interpretierbaren Voltamogrammen. Ursachen dafür sind das auftretenden von großen Korrosionsstromdichten und der hohe Anteil an gebildeten löslichen Korrosionsprodukten. Umfangreiche systematische Untersuchungen werden in Boratpuffer durchgeführt, wo die Löslichkeit von CuO und Cu(OH)2 minimal ist und die auftretenden Korrosionsstromdichten deutlich geringer sind. Zusammenfassend kann gesagt werden, dass die an Mikroelektroden-Ensembles durchgeführten Untersuchungen nicht auf besondere Korrosionseigenschaften von Kupfernadeln mit Dimensionen auf der Mikrometerskala im Vergleich zu makroskopischen Kupferproben hindeuten.

Alternative Abstract:
Alternative AbstractLanguage

Copper microstructures (length 30 µm, diameter between 3 µm and 400 nm) are created by electrochemical deposition using etched ion track membranes as templates. The aim of this paper is to analyse the deposition process and to investigate the corrosion properties of the resulting structures. The pore filling has to be homogeneous in order to study the potentiostatic metal deposition systematically. Therefore, critical parameters are identified and optimised. As a next step, the effect of overvoltage on the prepared needles and the resulting current versus time curves is investigated. It is possible to establish a qualitative model for copper deposition within the pores of a template by analysing the recorded curves. For a given curve, up to six different time periods can be distinguished corresponding to the following processes: For very short times, the copper deposition is controlled by charge transfer. Then a transition region follows, where the overvoltage for charge transfer and diffusion are of comparable size. In the following three regions, the deposition process is controlled by diffusion. Initially the diffusion is linear inside the pores, because the thickness of the diffusion layer is smaller than the length of the remaining pore. Afterwards, the overall process is determined by radial diffusion of ions towards the pore openings. Finally, the copper deposition is characterised by a linear diffusion to the whole membrane surface. As soon as the pores are completely filled, caps start to overgrow the membrane surface. In addition, the corrosion properties of the prepared copper microstructures are studied and compared with those of macroscopic copper samples. For this, cyclic voltommagrams are recorded in 0.1 N sodium hydroxide solution and borate buffer. In sodium hydroxide, the occurring corrosion processes are very complex and hard to interpret due to high corrosion current densities and a large percentage of soluble corrosion products. Extensive systematic studies are performed in borate buffer, where the solubility of CuO and Cu(OH)2 is minimal and the observed corrosion current densities are much smaller. In conclusion, the investigations performed on microelectrode ensembles give no indication for specific corrosion properties of copper needles with dimensions in the micrometer range compared to macroscopic samples.

English
URN: urn:nbn:de:tuda-tuprints-1067
Classification DDC: 500 Science and mathematics > 540 Chemistry
Divisions: 07 Department of Chemistry
Date Deposited: 17 Oct 2008 09:20
Last Modified: 08 Jul 2020 22:40
URI: https://tuprints.ulb.tu-darmstadt.de/id/eprint/106
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